当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:
1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2到1米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。
3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。
4、降低初始色谱柱温度,使保留值增加,峰拖尾会减弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%)硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。
扩展资料
形成拖尾的原因有:
1、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。
2、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。
3、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。
4载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾。
参考资料来源:百度百科-拖尾