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气相色谱仪故障的可能原因是什么

2024-12-01 13:15:11

气相色谱仪在进样后不出色谱峰,表现为检测信号没有变化,仪器不出峰,输出仍为直线。首先检查注射器是否堵塞,若无堵塞,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,接着检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通至关重要。曾有人遇到这样的情况:前一天仪器工作正常,第二天开机后却无响应峰信号。经检查,进样口、注射器、垫圈和色谱柱均正常,但柱头压总是偏高。进一步检查发现是ECD检测器出口堵塞,原因是ECD排放物具有放射性,出口引至室外,秋冬之交雨水进入排出口后冻结,造成堵塞,气体无法流动,样品无法载至检测器。气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,可导致测量误差增大,甚至仪器无法正常使用。遇到基线问题时,首先检查仪器条件是否改变,近期是否更换气瓶及设备配件。若更换或条件改变,检查是否是这些变化引起的。例如,新载气纯度不足,换载气后基线上升,第二天开机基线高且抖动,所有峰消失在噪音中。经检查,问题出在新载气上,更换载气后恢复正常。当排除上述可能后,检查进样垫是否老化,石英棉是否需更换,衬管是否清洁。清洗衬管时,先用溶剂浸泡,超声波清洗几分钟,加热到略高于工作温度,最后重新安装。检测器污染也可能导致基线问题,可通过清洗或热清洗解决。造成峰丢失的故障有两种原因:一是气路中有污染,二是峰没有分开。气路污染可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)解决。减少污染措施包括程序升温的最后阶段高温清洗,注入进样口的样品清洁,减少高沸点油类物质使用,进样口、柱温、检测器温度尽量高。峰未分开可能是柱效下降或柱子老化,老化是渐进、缓慢的,假峰由系统污染和漏气造成,解决方法是检查漏气和去除污染。记录正常基线情况,在维护时作参考。气相色谱仪故障点较多,恢复时间较长,维护时需正确分析原因。每检查一个部件,将前后分析结果比较,避免问题扩大。通过反复尝试,一定能解决问题。