锂离子电池的安全隐患一直是人们关注的热点。全固态电池采用固态电解质替代液态电解质，能够解决锂离子电池的安全性问题，但固态电解质电导率较低与电极材料接触电阻较大等问题仍需解决。尖晶石结构在充放电过程中体积变化很小，适合应用于全固态电池。其平衡电位较高，避免了金属锂枝晶的形成，安全性能优于碳负极材料。而且其化学扩散系数比碳负极材料大得多，快速充放电性能良好，有希望应用于混合动力车。本文采用高温固相反应合成立方尖晶石相负极材料，通过粉末衍射、扫描电镜和恒电流充放电等方法研究了温度和时间对材料结构和性能的影响。将混合均匀的原料加热到不同反应温度，灼烧制得的样品进行结构分析。最强特征峰完全消失，表明固相反应中完全参与反应。样品的衍射特征峰均与纯相的尖晶特征峰一致，晶格参数较接近，但特征峰的相对强度稍有不同。合成的样品电压平台分别在左右，电压差明显高于其他样品，可逆容量也最高。随着温度升高，固相反应进行得更完全，样品比容量大幅提高。但温度进一步升高时，比容量反而降低，可能是因为完全氧化所需时间较短，而反应时间过长导致颗粒过度扩张和电化学性能降低。反应时间较短时，颗粒明显增大，形状变得不规则，首次放电曲线出现肩峰，电化学性能也较差。在一定温度下，反应时间越长，晶体生长越完整，晶粒越大，循环容量也越大。但反应时间过长会导致样品晶粒过度扩张，不利于锂离子的嵌入脱出。在合成的样品中，只有部分样品出现了较明显的团聚，其循环性能明显优于其他样品。综合以上研究结果，不同反应条件对锂离子电池材料性能有显著影响，需要进一步优化反应条件以提高材料性能。