铁屑表面油污的去除用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中,加入1mol·L1NaCO溶液20mL,缓慢加热约10min,用倾析法倾去碱液(回23收),用20mL自来水洗涤两次,最后用去离子水20mL将铁屑洗干净(如是用纯净的铁屑,则可省去这一步)。
硫酸亚铁的制备往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液,水浴加热,轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡,以加速反应,并不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,防止FeSO4结晶出来。待反应基本完成(直到不再产生氢气气泡,约需15min)后,再加入适量H2SO4(3mol·L-1)以控制溶液的pH值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干,滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤纸上的铁屑和残渣洗净,收集起来用滤纸吸干后称重,算出已反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。
根据FeSO4的理论产量,计算并称取所需(NH4)2S04固体的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04配制成饱和溶液,然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中,混合均匀,用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止(注意:蒸发过程中不宜搅动)。自水浴锅上取下蒸发皿,放置、冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤,为减少晶体表面附着的水分,可用少量C2H50H(95%)洗涤两次,并继续抽气过滤,取出晶体放在表面皿上晾干片刻,观察晶体的颜色和形状。称重(实际产量)并计算产率。