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在制取阿司匹林的实验中可能发生哪些副反应?产生哪些副产物?如何除去?

2024-10-30 11:19:37

在制取阿司匹林的过程中,副反应和副产物的处理是关键步骤。首先,水杨酸中的羟基和羧基可能会发生脱水缩合,产生副产物,如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。为了解决这个问题,可以采用碳酸氢钠处理,它会与副产物反应生成钠盐,通过这个步骤可以有效地除去这些副产物。控制反应温度也很重要,由于水杨酸缩合是一个吸热反应,适当控制温度有助于控制副反应的产生。

在实验操作中,一般会在反应罐中加入乙酐,其量为水杨酸总量的0.7889倍,再加入三分之二的水杨酸。在81到82摄氏度的条件下反应40到60分钟,然后降温至81到82摄氏度保温反应2小时。在这个过程中,要监控是否有游离的水杨酸残留,确保其合格。反应结束后,需将温度降至13摄氏度,让晶体析出,通过过滤、水洗和干燥步骤,最终在65到70摄氏度的气流中干燥,就能得到纯净的乙酰水杨酸。

总的来说,通过精确控制反应条件,包括温度和添加的试剂,可以有效减少副反应,从副产物中分离出目标产物阿司匹林。